氣相色譜儀分離系統(tǒng)的主要部件是色譜柱,色譜柱是氣相色譜儀的“心臟”,其主要作用是將樣品中的混合組分分離成單一組分,從而對(duì)不同的組分實(shí)現(xiàn)定性與定量檢測(cè),色譜柱的性能對(duì)檢測(cè)結(jié)果有極其重大的影響,因此對(duì)色譜柱的正確使用與維護(hù)是氣相色譜儀使用中的重中之重。
1、色譜柱的安裝
在安裝色譜柱時(shí),要注意色譜柱進(jìn)入進(jìn)樣口端與進(jìn)入檢測(cè)器端的長(zhǎng)度,要用儀器生產(chǎn)廠隨機(jī)配備的量具比對(duì),并用的陶瓷或鋼制刀片切割色譜柱,且切口要平整,安裝接頭處的螺母要松緊適當(dāng),既不漏氣又不至于太緊而損壞石墨墊圈,切割和安裝色譜柱時(shí)要注意掌握彎曲角度,以免色譜柱外壁劃傷甚至折斷色譜柱。
2、色譜柱的老化
新的色譜柱都必須經(jīng)過老化后才能投入使用,經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間使用后柱效降低的色譜柱也需要進(jìn)行老化,從儀器上拆下來放置時(shí)間較長(zhǎng)的色譜柱,同樣需要老化后才能重新使用。
(1)老化色譜柱的目的
其一是除去固定液中的殘余溶劑和一些低沸點(diǎn)揮發(fā)性物質(zhì),其二是使固定液更均勻牢固地涂布在載體表面。
(2)老化色譜柱的作用
(3)降低本底噪聲、提高定量準(zhǔn)確度。
3、老化色譜柱的方法
老化時(shí),色譜柱只與汽化室連接,不得連接檢測(cè)器,載氣流速不能過大(一般5~10ml/min),老化溫度一般低于色譜柱高使用溫度20~30℃(注意:老化溫度一定不能超過色譜柱的高使用溫度),老化時(shí)間一般12~24小時(shí)(極性強(qiáng)的色譜柱較弱極性色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng)),以獲得平穩(wěn)基線為準(zhǔn)。
